产物醛过柱纯化
我的实验主产物是个醛。整个反应体系点板主产物点很纯，254nm紫外可见，极性也很小。实验操作的每一步都有点板监测，就是在过柱纯化的时候，产物点莫名奇妙颜色变得很淡，浓缩之后，出现体系之前点板的时候，不存在的新点，而且，产率及其不稳定。才开始以为是过柱的时候，湿法上样的上样液加多了，于是增加柱高，尽可能减小上样液的量，过柱的时候，点板看是一个点，但就是很淡很淡，但是样品液的点尤其浓。旋蒸浓缩之后，在产物点上方附近出现新点。现在就是怀疑是不是产物醛在硅胶柱中不稳定导致的。虽然用三乙胺中和硅胶的办法也尝试过了，感觉效果依旧不是很好。想问问各位有经验的前辈，有没有不用过柱，也能将我的产物醛进行纯化的办法？
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
分离醛酮较为有效的方法之一是使用饱和亚硫酸氢钠，建议参考下
http://www.chem-station.com/cn/% ... 86%9B%EF%BC%81.html
用亚硫酸氢钠可以试试，这里有相关产物醛的纯化研究PDF，你可以参考下。
好的，万分谢谢，我现在抓紧时间试一下。
看到您的热心指导，万分感谢。我赶紧用这篇文献的方法尝试一下
，
不是诶。
拿出结构来才好分析是不是变坏了。
醛有可能在硅胶柱上变质，这个不奇怪。
要是拿不准，可以尝试把醛做成衍生物再过硅胶柱纯化，比如做成乙二醇或者丙三醇的缩醛结构。
这种缩醛对于普通硅胶弱酸性是稳定的，还能防止醛基发生加成和氧化反应，纯化出来之后，直接稀盐酸处理加萃取就能得到脱保护基的醛纯品。
要是醛分子量不大，直接跟原甲酸三甲酯做成二甲基缩醛，减压蒸馏出纯品。再酸处理脱甲基还原得到醛纯品。
曾经碰到过固体醛在溶液中浓缩，随溶剂一起蒸出来。提醒一下