求教迪克曼缩合（Dieckmann）
迪克曼缩合，文献报道采用叔丁醇钾/THF体系，有室温反应的，也有回流反应的，反应时间一般2~3h。小试摸索，投料0.5g~1g底物，溶剂THF,叔丁醇钾2~4eq都试过，具体操作为，将底物/THF溶液(v/m=15)滴加至叔丁醇钾/THF(v/m=15)中，TLC/HPLC 监测，发现原料未发生关环就已经发生乙酯的水解，也试过醇钠（自制和购买的都试过）的体系，结果一样，溶剂均采用无水，KF测定底物和溶剂水分＜0.08%，全程氮气保护，求指点！路线如下：
合成路线.png
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京公网安备 11010802022153号
酯缩合反应是吧！乙醇钠乙醇试试呢！
可以考虑用乙醇钠做碱，0.5-0.6eq试一下
试过啦，谢谢
从机理上讲，应该需要2eq吧？不过可以再试下。
你可以先用少当量的碱，看看反应会不会出现你上述问题，如果没有问题再寻找合适的当�
，
那个吲哚活泼氢最好用硅试剂保护一下，氮原子上的酸性质子会消耗强碱。
乙酯水解的可能是取样点板的后处理过程导致的，倒不一定就是在反应体系里面水解了。不过氮原子的活泼氢会让醇钠醇钾失效，无法活化酯α氢。
无水THF加叔丁醇钾的体系活化这种α氢完全没问题，把吲哚的活泼氢用保护基取代一下试试。
酯水解，说明体系含水量过高，氟化钾醇钾这些，都属于吸潮品
现在的空气湿度大，稍不小心就吸潮了