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做GC/MS甲酯化方法,为什么提取液要冻干啊?

作者 袁小小然
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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看了很多文献,发现甲酯化的方法相差还是蛮大的。

如下,是一篇博士论文甲酯化的方法:

取不同成熟期奶酪提取液的冻干粉500 mg,进行甲酯化(加入 1 mL2: 1 的乙醚-正己烷, 1 mL 甲醇, 1 mL 0.8 mol/L 的氢氧化钠-甲醇溶液)充分震荡后静置分层,吸出上清液,用滤膜过滤待气相色谱仪测试,采用外标法进行定量,脂肪酸标样为十七酸甲酯。

为什么要将提取液冻干啊??? 这里可以直接用奶酪的提取液来做吗??,我直接用提取液来甲酯化,发现做GC/MS测出来什么出峰物质都没有啊!!这是什么原因啊??冻干粉末跟提取液不就是水分含量的关系嘛!?

希望做过甲酯化的大牛能够给我解释一下!! 谢谢了啊!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • hldj1964

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-11 21:03:56
    给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法——

    取4g奶酪,加入10g无水硫酸钠,磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸,15ml乙醚/庚烷(1:1),室温下离心5min,取上清液 ...

    你看一下,奶酪含有脂肪,它是甘油三酯呀,它是一个混合物。文献这是酸催化的离子。用氢氧化钠-甲醇是碱催化体系,都是酯交换反应

  • 袁小小然

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-12 08:29:00
    你看一下,奶酪含有脂肪,它是甘油三酯呀,它是一个混合物。文献这是酸催化的离子。用氢氧化钠-甲醇是碱催化体系,都是酯交换反应。...

    我的这个方法里面,没有用到氢氧化钠(钾)啊。不知道它是怎么甲酯化的啊!

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