小木虫

当前位置：首页 > 分析 >气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致?

气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致?

作者 409075765: 来源: 小木虫 650 13 举报帖子

最近使用气相参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质，柱子是KB-624，对照品、样品每次都是新处理的，但是每次测定的结果都是一样：乙醛峰面积逐渐增加，一针一针都是增加（包括对照品b，它大于对照品a，小于对照品c）。按理说应该除了对照品b，其它都是没有的或者是一样的，但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议，谢谢！！返回小木虫查看更多

今日热帖

精华评论

409075765

引用回帖:
8楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-20 10:58:39
那你老化后重新进样试试。你的方法终止温度有点低，所以最好好好老化一下。还有分流比你可以改变看一下结果怎么样。这样能够判断是否和进样口有问题

谢谢！我后面再试试提高老化温度
知音难寻

药典上测乙醇挥发性杂质不用上顶空吧。还有就是，顶空容易有残留。如果你是按照对照abcd的顺序进样，可以在每针样后加一个洗针，看看是不是上一针的残留。还有就是，对照c加入的乙缩醛，本身有可能含有乙醛。
quan3145

祝福祝福
409075765

引用回帖:
10楼: Originally posted by 知音难寻 at 2017-10-21 10:13:21
药典上测乙醇挥发性杂质不用上顶空吧。还有就是，顶空容易有残留。如果你是按照对照abcd的顺序进样，可以在每针样后加一个洗针，看看是不是上一针的残留。还有就是，对照c加入的乙缩醛，本身有可能含有乙醛。
...

谢谢您，您说的对，不用上顶空，当时想的是挥发性杂质，写的时候就写成乙醇量的方法参数了。想请教一下您一般用的什么溶剂做洗针液呢？乙醛沸点很低，一针的走样时间是四十多分钟，就算有应该也挥发完了，不过还是试试，看是不是这个问题
，
知音难寻
北辰新一

楼主你好，想问下5mol/l的乙醛溶在thf中，能用来配制对照溶液b吗？买不到纯乙醛呢