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产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~

作者 helloqianer
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
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用以下两种方法,
1.无其他溶剂,三个原料一锅煮,反应杂,紫外有两个主斑点
2.三氟乙酸溶剂,一锅煮,体系单点(为条件1的上方点)
3.乙酰丙酮和DMF-DMA先反应(为条件1下方点)再加苯肼 (条件1上方点)

问题:产品点走UPLC,MS+为173 (产品点酮羰基脱去 只剩一个甲基的话,刚好分子量172),而目标产物应为201,现在核磁坏了做不了,而下一步酮酯缩合又没有反应。所以纠结是不是这一步就没做成,但是三种条件都是这个产品点,难道都是羰基掉了?不应该啊。。 求解!~

另外这个反应,CA上面挺多的,没有看到说有掉羰基的情况。

产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~
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今日热帖
  • 精华评论
  • Merck2006

    给个简单分析,图画没有仔细画,达意就好,凑合看吧。
    下面是生成产物的机理:
    产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~-1
    产物机理.jpg

  • Merck2006

    下面是生成副产物的机理:
    产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~-2
    副产物机理.jpg

  • Merck2006

    副产机理:
    产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~-3
    副产机理2.jpg

  • Merck2006

    你使用不同方法去反应和验证,副产产生的途径可能也不同。
    供参考。

  • shiyuantang

    你分析的没错,ms 也没错
    羰基是掉了,不过最可能是掉在质谱仪里啦
    分子MS时碰撞能量高,脱CHO很常见

  • Merck2006

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by shiyuantang at 2018-01-23 21:56:38
    你分析的没错,ms 也没错
    羰基是掉了,不过最可能是掉在质谱仪里啦
    分子MS时碰撞能量高,脱CHO很常见

    掉质谱仪里?
    1.反应产生两个产物,怎么解释?
    2.酮酯缩合失败怎么解释?
    实验己说明,反应出问题了。
    再看看

  • shiyuantang

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by Merck2006 at 2018-01-24 07:15:58
    掉质谱仪里?
    1.反应产生两个产物,怎么解释?
    2.酮酯缩合失败怎么解释?
    实验己说明,反应出问题了。
    再看看

    ...

    1.生成的两个点,如果是中间体(下)和目标物(上)呢?
    2.酮酯缩合失败,也许就是下一步没做好呢?
    3.可以让分析员把质谱的相应电压降低,可能就出201的M峰了
    可试试

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