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产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~

作者 helloqianer
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
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用以下两种方法,
1.无其他溶剂,三个原料一锅煮,反应杂,紫外有两个主斑点
2.三氟乙酸溶剂,一锅煮,体系单点(为条件1的上方点)
3.乙酰丙酮和DMF-DMA先反应(为条件1下方点)再加苯肼 (条件1上方点)

问题:产品点走UPLC,MS+为173 (产品点酮羰基脱去 只剩一个甲基的话,刚好分子量172),而目标产物应为201,现在核磁坏了做不了,而下一步酮酯缩合又没有反应。所以纠结是不是这一步就没做成,但是三种条件都是这个产品点,难道都是羰基掉了?不应该啊。。 求解!~

另外这个反应,CA上面挺多的,没有看到说有掉羰基的情况。

产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~
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  • 精华评论
  • Merck2006

    引用回帖:
    8楼: Originally posted by shiyuantang at 2018-01-24 08:07:59
    1.生成的两个点,如果是中间体(下)和目标物(上)呢?
    2.酮酯缩合失败,也许就是下一步没做好呢?
    3.可以让分析员把质谱的相应电压降低,可能就出201的M峰了
    可试试...

    不争论,看实验

  • shiyuantang

    引用回帖:
    10楼: Originally posted by helloqianer at 2018-01-24 08:43:34
    对,下面的点确实是中间体,条件三分步反应时拿到的点是下面的点。我现在就纠结于第一步是否成功,不成功试第二步的条件也意义不大
    ...

    见过碰撞能量为零的质谱,再麻烦一下质谱分析员,兴许就不用纠结啦

  • Merck2006

    参照机理,查找一下原因。加油

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