产品点质谱对不上,求助!!~~急!!~
用以下两种方法,
1.无其他溶剂,三个原料一锅煮,反应杂,紫外有两个主斑点
2.三氟乙酸溶剂,一锅煮,体系单点(为条件1的上方点)
3.乙酰丙酮和DMF-DMA先反应(为条件1下方点)再加苯肼 (条件1上方点)
问题:产品点走UPLC,MS+为173 (产品点酮羰基脱去 只剩一个甲基的话,刚好分子量172),而目标产物应为201,现在核磁坏了做不了,而下一步酮酯缩合又没有反应。所以纠结是不是这一步就没做成,但是三种条件都是这个产品点,难道都是羰基掉了?不应该啊。。 求解!~
另外这个反应,CA上面挺多的,没有看到说有掉羰基的情况。
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不争论,看实验
见过碰撞能量为零的质谱,再麻烦一下质谱分析员,兴许就不用纠结啦
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参照机理,查找一下原因。加油