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日本环氧胶剖析案例(2)
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2016-01-01 这是之前的一个实际剖析的案例，2015年初（记不清具体日期了）收到样品，正好赶上过年，因此前后样品信息采集和前期已经做的工作收集整理花了将近3个月（有些人不愿意分享之前的分析结果）。在接手这项剖析工作之前，单位的同事G*和W**老师、N**老师事实上已经剖析、仿制配方进行了近5年（2010年中旬至2015年初），并且认为已经基本接近日本的产品，日本公司的产品在2002年推向市场。2015年初的时候国内有一家公司有类似的仿制产品，据说是日本公司原配方雷同度几乎100%（实际情况不得而知）。 因此，我2015年初接受这项剖析工作时以为可能难度不会很大，毕竟几位老师也是在业内有四十多年的经验，确实是德高望重、经验丰富的。可是根据之前的剖析成分做出来的配方与日本的产品差距不是一般的大。比如说，日本产品的玻璃化转变温度Tg仅为135℃，而仿制出来的产品Tg高达150-180℃（据说是为了更好的耐高温性能），再加上匹配出来的环氧胶性能根本无法跟日本胶同日而语。 因此，让我陷入了沉思：到底是接受之前的结论，还是有选择性的吸收之前的部分结论，还是说之前的结果根本就是南辕北辙？毕竟如果完全否定之前的结论就是否定老师们，是不是会有些“不敬“？因此我还是选择了部分吸收之前的结论，继续往下做，但继续做了不到一个月，就难以再继续下去了。因为我发现必须要完全否定，否则根本没有办法继续设计，全是漏洞，补了这个，别的地方又不够了。不管它之前是谁剖析的，它不够尊重客观事实，因此我决定从完全陌生的角度重新审视这个样品。 该样品是环氧组成的A和B两个组分。通过一系列的化学分析以及结合NMR，A组分的组成相对较快被确定了下来，其中组成主要是几种不同的商品化环氧树脂。B组分的构成就比较犯难了。我参考了之前的一份剖析报告，是我们所Z**老师剖析的，老先生从事剖析工作四十多年，八十年代还出版过剖析专注，至今仍是我手边的重要参考资料，比现在的TS*大学的某些教授们写的好太多，Z**老师不幸于2013年去世，一直工作到去世，精神可嘉，是我等的学习楷模。然而Z**老师的报告中称，一般13C-NMR中170-190ppm处化学位移应该归属为咪唑类衍生物，因此认为日本胶的B组分是含有咪唑衍生物。所以W**老师和N**老师就坚信了这个结论，按照这个方向做了5年。这实际上是错的。这个证据相当不充分，并且G*把这个咪唑改性了下，改的方向更是使产品耐湿热性能大大下降，这些结论是原来搞航空航天产品时候的结论，所以教科书以及绝大部分文献上都没有介绍。 所以按照这个方向将会是越走越远。后来结合H-NMR很快就确定了B组分中酸酐的组成和相对含量，但其中的促进剂成了难点，困扰了很久。忽然有一天来了点灵感，为啥不看看这个胶的热性能呢？结果一看发现了异常，跟常规的促进剂有明显差异，结合硕士期间做了3年的促进剂经验，所以对于这种微小差异还是能够发觉的。 但核磁的解析又陷入了困境，这个促进剂比较难以只通过核磁测试就能弄出来。后来通过了若干手段，结合光谱、色谱等综合分析，终于剖析出来了这个促进剂。当时真的觉得胜利就是近在咫尺了。买了该促进剂，结果一试发现，这个促进剂有很大的相容性问题。这得非常感谢我的同事D**，没有他很多细微的现象、精确的实验设计根本实现不了，没有这些，环氧胶只能停留在一些相对简单的配方过程而难以有”跨越式“的进步。 为了解决这个相容性问题，我和D**真的花费了很大的精力。但通过努力还是发现了一些特征，也跟国内的知名专家请教过，确认了日本的b胶中含有一个低分子量的化合物，核磁提示其特征是一种酯类（跟羰基相连的碳原子上有一个羟基）。我们就按照这个思路结合谱图分析找到了一个化合物，回来试一下果然可以。在没找到这个化合物之前，我们已经试了上百种样品了，都不满足要求。至此，这个胶的剖析工作基本已经完善。时间前后花了6个多月。然后又做配方匹配、工艺完善等过程又花了6个月。前后剖析到市场化一共花了1年时间。至今这个胶还在使用，后面产生的新型号还是在这个的基础上的一些衍生，谈不上真正的“跨越式”进步。 通过这个胶的剖析，我的感受是要尊重权威，但又不必限于权威。老一辈的经验得尊重，但在新问题面前，我们都是“新手“。还有一个经验就是，做事情要有团队精神，要有一定的开放性和兼容性，有容乃大、无欲则刚。要将好的经验传给真正想学的人，而不要完全自我封闭。通过这个胶的剖析，使我对这一类胶的分析能力有了很大提升，因为中间有很多过程的曲折，因此印象也最深，学到的也最多。 |
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