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MOF大佬们，我想请教一点问题已有1人参与
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1.我合成MOF用的溶剂是DMF，我看有的文献上有写要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中残留的DMF然后用乙醇水洗涤。可是有的文献没有用甲醇浸泡这一步（反应溶剂同样是DMF）直接用DMF和乙醇洗。我第一个问题是这个反应完成后的产物浸泡在甲醇中是必须的吗？没浸泡直接洗的可以去除孔道内残留的DMF吗？ 2.上面说的洗涤的意思是什么啊？是直接用试剂冲洗固体？搅拌洗涤？还是溶剂和固体超声后离心洗涤？ 求MOF大佬帮忙答疑解惑，在这里先谢谢大家了！ |
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【答案】应助回帖
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1.我合成MOF用的溶剂是DMF，我看有的文献上有写要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中残留的DMF然后用乙醇水洗涤。可是有的文献没有用甲醇浸泡这一步（反应溶剂同样是DMF）直接用DMF和乙醇洗。我第一个问题是这个反应完成后的产物浸泡在甲醇中是必须的吗？没浸泡直接洗的可以去除孔道内残留的DMF吗？ a. 先用DMF洗的主要目的是洗掉没有反应完的金属盐或者配体。这个过程要用DMF浸泡很久才能保证孔道里的残留物被完全洗出来。 b. 之后的洗涤目的就是去除DMF。因为DMF沸点高，不容易干燥。而且有的MOF不稳定，直接干燥DMF会破坏MOF。 c. 关于你的问题，没有浸泡直接洗效果肯定不好，尤其是小孔的MOF。大孔的稳定MOF应该还可以，因为你在真空加热的时候可以去除残留的DMF。 2.上面说的洗涤的意思是什么啊？是直接用试剂冲洗固体？搅拌洗涤？还是溶剂和固体超声后离心洗涤？ a. 一般情况下是离心。加入新鲜的DMF，离心，倒掉溶剂（一般重复三次）。然后加入新鲜的DMF浸泡一天 （每隔四五个小时要换一次DMF）。 之后就重复同样的步骤，不过用甲醇，乙醇或者丙酮。 具体溶剂要看MOF的稳定性。 b. 合成出来的MOF不建议超声，会损坏MOF。 c. 索氏提取器可以用，但是DMF洗的那一步不行，因为DMF加热会分解。 |
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