24小时热门版块排行榜    

查看: 496  |  回复: 9
【悬赏金币】回答本帖问题,作者大力2010将赠送您 1 个金币

大力2010

金虫 (著名写手)

[求助] H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。已有3人参与

一篇文献(如下)提到用H3PO2合成单晶,H3PO2在130度附近分解为磷化氢(剧毒),怎样防护,求指点。H3PO2能将+3价离子还原为+2价吗  ?  

    “  通过溶剂热反应制备了 Cs2ZnCl4 单晶。将 CsCl(1 mmol)和 ZnCl2(1 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中。悬浮液搅拌 30 分钟,然后密封在一个 25 毫升的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应器中。最后,反应器在 180 oC 下加热 12 小时,并以 5 ℃ min-1的冷却速度冷却到室温。过滤后,得到白色片状晶体,随后被确定为 Cs2ZnCl4。用同样的方法合成了不同Sn2+含量的Cs2ZnCl4(即把不同比例的SnCl2加入到含有CsC(l 1 mmol)、
ZnCl2(1 mmol)、HCl(2 mL)、H3PO2(1.5 mL)和去离子水(1 mL)的混合溶液中)。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cc116

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:14:58
大力2010(冰点降温代发): 金币+5 2024-04-15 10:15:03
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管即可,每次鼓入氮气压力01~0.5兆帕,三四次即可

不过,你这个条件,不足以产生磷化氢,可参阅磷化氢的制备
2楼2024-04-14 00:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-04-14 00:11:40
磷化氢不仅有毒,还可以自燃,小心

亚磷酸可以把三价离子还原成二价,比如可以把三氯化铁还原成二价的氯化铁

可以先用氮气向反应釜加压(也相当于氮气置换体系气体),这一点量,反应釜放空阀,直接导入排风管 ...

大神, 50 mL 四氟内衬,不锈钢反应釜,直接加热到180度就可以了吗   ?   CsCl(6 mmol)和 ZnCl2(6 mmol)的混合物溶解在含有 HCl(12 mL)、H3PO2(   9 mL   )
3楼2024-04-14 10:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-15 10:15:21
大力2010(冰点降温代发): 金币+4 2024-04-15 10:15:32
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献
4楼2024-04-15 07:49:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-15 07:49:55
文献中加入H3PO2的用途不明,难道是为了保持还原性气氛?
   引入Sn(2+)也令人不解,它是较难进入Cs2ZnCl4晶格的,极有可能被H3PO2还原为Sn单质。
   慎用该文献

多谢大神提醒。一篇博士论文上的,很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大,所以较难进入Cs2ZnCl4
5楼2024-04-16 11:38:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:03
H3PO2在130度附近分解为磷化氢,应该是指纯的H3PO2,在溶液中如此复杂的成分,可能就变成其他的反应了
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
6楼2024-04-16 11:50:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-16 11:38:01
多谢大神提醒。一篇博士论文上的,很多数据重复不出来。
Sn(2+)是不是因为原子半径大,所以较难进入Cs2ZnCl4...

Sn(2+)有孤电子对,而Zn(2+)没有
7楼2024-04-17 07:42:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-17 07:42:18
Sn(2+)有孤电子对,而Zn(2+)没有...

理论依据是?       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ?   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好?
8楼2024-04-17 09:47:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+30, 感谢专家解答。 2024-04-22 08:54:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大力2010 at 2024-04-17 09:47:10
理论依据是?       Sb3+        Cu +       Cr3+     Mn2+ 可以进入Cs2ZnCl4.  吗   ?   我想对Cs2ZnCl4.掺杂氯化物    使其发光   用哪种 氯化物比较好?...

Cs2ZnCl4稳定性差,易吸水。掺杂发光?找错了对象。
9楼2024-04-17 16:09:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大力2010

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jiagle at 2024-04-17 16:09:33
Cs2ZnCl4稳定性差,易吸水。掺杂发光?找错了对象。...

哪种Zn基钙钛矿稳定些?  容易掺杂
10楼2024-04-17 21:55:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 大力2010 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 一个审稿人已返回,也没邀请审稿人,也没人审稿中,编辑要闹啥? 4+3 林师妹 2024-05-14 8/400 2024-05-16 22:46 by nono2009
[论文投稿] 手稿提交了两遍 10+3 氧化还原剂 2024-05-14 4/200 2024-05-16 22:43 by nono2009
[硕博家园] 耐高温垫片求购 +3 Sexyflea 2024-05-16 4/200 2024-05-16 22:20 by cnofc
[硕博家园] 领养小孩 +14 Yyds55 2024-05-14 14/700 2024-05-16 22:06 by 鱼翔浅底1
[硕博家园] 中国科学院大学李海艳老师课题组诚招硕/博研究生和博士后,诚聘客座本/硕/博学生 +4 ucaszmh 2024-05-14 5/250 2024-05-16 19:51 by 我是小班
[基金申请] 12个本子最多让给1a2b +16 地球e村长 2024-05-13 19/950 2024-05-16 17:48 by sars518
[基金申请] 面上评委可能变为7个了,是好是坏呢? +18 suiyuanwgz 2024-05-15 23/1150 2024-05-16 17:13 by 2011432090
[教师之家] 普通高校有编制讲师与211高校无编制专职科研岗,应该怎么选 +15 1137025804 2024-05-15 20/1000 2024-05-16 16:30 by 1137025804
[教师之家] 谁要做个人网站,可以交流啊! +10 hjc404 2024-05-14 27/1350 2024-05-16 13:39 by hjc404
[分析] 液相色谱基线上移 5+3 江上鸢飞 2024-05-13 3/150 2024-05-16 11:49 by gwmgyp
[考博] 深度学习申博 +4 酸菜鱼. 2024-05-15 4/200 2024-05-16 11:12 by 安塔瓦拉多
[高分子] 聚苯胺 +3 小泡沫呀 2024-05-10 4/200 2024-05-16 07:54 by 幻化成风2014
[硕博家园] 北京航空航天大学计算机学院罗洪斌课题组招收2024年学术型博士研究生 +3 yanfeienter 2024-05-12 7/350 2024-05-15 22:52 by yanfeienter
[论文投稿] 如何降重,查重呢? 10+3 晨希望能飞 2024-05-10 3/150 2024-05-15 17:21 by 柏舟0000
[基金申请] 这个教授的科研做得真好 +4 zju2000 2024-05-14 5/250 2024-05-15 16:52 by arthas_007
[硕博家园] 博导推荐,申博,博士招生 +5 大林挺好 2024-05-13 6/300 2024-05-15 14:51 by zxl_1105
[基金申请] 2024工材口的国自然开始涵评了吗? +3 Thanks1989 2024-05-13 3/150 2024-05-14 22:27 by weiyongscut
[硕博家园] 哈工大硕博招生! +4 nailooo 2024-05-12 5/250 2024-05-13 22:04 by yuanjijoy
[基金申请] 科研之友老是给我发消息 +6 问君611 2024-05-11 8/400 2024-05-12 17:24 by 淀粉搬运工
[基金申请] 是这样的? +17 xiangsu121 2024-05-10 19/950 2024-05-11 11:43 by zqwcr
信息提示
请填处理意见