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shine6832

至尊木虫 (正式写手)


[交流] 请教涉及介孔材料的“初湿浸渍法”

引子:incipient wetness method,初湿浸渍法。相关网络上解释为前驱体溶液的体积约等于载体孔体积的浸渍方法,如1gSBA-15,Vp=1cc/g,而取前驱体溶液为1-1.2cc/g.
文献:Sung Soo Park, Dongyuan Zhao et al, Facile synthesis of mesoporous carbon nitrides using the incipient wetness method and the application as hydrogen adsorbent, J. Mater. Chem., 2011, 21, 10801.
引言里提到 It has been known that the '' incipient wetness method'' is a very useful approach in nanocasting by hard-templating since only a minimal amount of reactant solutions are required to effectively fill the mesopore channels, and thus there are no excess reactants outside mesopores that usually lead to the formation of undesirable amorphous particles.
看他的实验部分
the cyanamide solution(氰胺溶液) was added to 0.3 g of SBA-15 and 0.3 g of cubic meso-SiO2 (0.47 ml for SBA-15 and 0.38 ml for cubic meso-SiO2), respectively. After mixing mechanically,the powders were carbonized at 550 °C for 3 h...
问题:我自己一直很怀疑这种所谓的IWM。尝试做过几次试验:拿0.47ml的液体滴到0.3 g SBA-15上。SBA-15明明只有少部分才“润湿”,其他白色粉末仍然是膨松的——纵然机械搅拌也是这样。用这种IWM,溶液会不会很差只润湿了孔外面,而压根没有理想中完全进入孔里面?

[ Last edited by shine6832 on 2012-7-22 at 20:05 ]
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by ltustb at 2012-07-22 16:54:10
这个做以前要先测定载体吸水率的  分子筛吸水率很大的  估计1g要吸一点几毫升

确实 SBA-15孔内SiOH是亲水的 但是 按照incipient wetness method 1g水是完全不能将SBA-15润湿的——如我前面所述,只有极少量SBA-15润湿了,要使极少量被润湿的SBA-15再去通过毛细作用“供给”剩余大部分SBA-15我个人认为完全不可能
3楼2012-07-22 20:03:33
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by ltustb at 2012-07-25 10:54:27
等体积浸渍法的英文翻译就是incipient wetness method ,权威的杂志都是这样翻译的,你的水的量肯定少了,我总觉得你好像没有对等体积浸渍的概念搞清楚,等体积浸渍是指浸渍液体的体积刚好等于载体的吸水率。
具 ...

非常感谢你的回复 确实我对IWP不是很了解,我的问题不是针对IWP概念,而是主要针对J mater chem实验部分不能重复的问题。

the cyanamide solution(氰胺溶液) was added to 0.3 g of SBA-15 and 0.3 g of cubic meso-SiO2 (0.47 ml for SBA-15 and 0.38 ml for cubic meso-SiO2), respectively. After mixing mechanically,the powders were carbonized at 550 °C for 3 h...
SBA-15吸水率非常高的。0.47mL的氰胺溶液加入到0.3gSBA-15上,连1/5粉末的润湿都没有,怎么还能“刚好润湿”?
12楼2012-07-25 11:23:57
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by libin1987 at 2012-07-25 11:13:46
介孔材料一般在使用浸渍法制备一些负载的金属氧化物或者其它的类似东西时,要根据你的介孔材料实际测得的孔容进行填充,比如1gSBA-15它的孔容也就是1CM3,所以溶液的体积也就是那个左右。并且要在有机溶剂中进行的。 ...

感谢回答。
麻烦在于1cm3的溶液(大多属于有机或水溶液)都无法全部润湿1gSBA-15。
打个比方,地上是一拳头的沙子,然后拿着一点水撒上去,只有极少数粉末润湿了。
13楼2012-07-25 11:26:51
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by ltustb at 2012-07-25 19:28:09
我觉得很有可能是它的分子筛与你的分子筛比表面和孔容不一样   虽然同样是SBA-15     不妨你先测试比表面积和孔容  文献上应该是给出了这两个数据的  再来决定你的分子筛的用水量 我觉得跟文献不会完全一样。  但是 ...

在100°C晶化制备出来的SBA-15 孔体积大约为0.9-1.2 cm3/g 比表面大概是800-900 m2/g 这个应该是“全球”普遍数值 谢谢你的建议 我写这个帖子也就是因为怀疑这个实验结果 才放上来讨论的
16楼2012-07-25 20:31:49
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