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请教涉及介孔材料的“初湿浸渍法”
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引子：incipient wetness method，初湿浸渍法。相关网络上解释为前驱体溶液的体积约等于载体孔体积的浸渍方法，如1gSBA-15，Vp=1cc/g，而取前驱体溶液为1-1.2cc/g. 文献：Sung Soo Park, Dongyuan Zhao et al, Facile synthesis of mesoporous carbon nitrides using the incipient wetness method and the application as hydrogen adsorbent, J. Mater. Chem., 2011, 21, 10801. 引言里提到 It has been known that the '' incipient wetness method'' is a very useful approach in nanocasting by hard-templating since only a minimal amount of reactant solutions are required to effectively fill the mesopore channels, and thus there are no excess reactants outside mesopores that usually lead to the formation of undesirable amorphous particles. 看他的实验部分 the cyanamide solution（氰胺溶液） was added to 0.3 g of SBA-15 and 0.3 g of cubic meso-SiO2 (0.47 ml for SBA-15 and 0.38 ml for cubic meso-SiO2), respectively. After mixing mechanically,the powders were carbonized at 550 °C for 3 h... 问题：我自己一直很怀疑这种所谓的IWM。尝试做过几次试验：拿0.47ml的液体滴到0.3 g SBA-15上。SBA-15明明只有少部分才“润湿”，其他白色粉末仍然是膨松的——纵然机械搅拌也是这样。用这种IWM，溶液会不会很差只润湿了孔外面，而压根没有理想中完全进入孔里面？ [ Last edited by shine6832 on 2012-7-22 at 20:05 ] |
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zyhou
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+10, 非常感谢侯老师的指点 如果我要重复出J mater chem的实验 是不是需要等待很长时间 让液体毛细进入孔道 2012-07-23 09:29:04
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shine6832: 金币+10, 非常感谢侯老师的指点 如果我要重复出J mater chem的实验 是不是需要等待很长时间 让液体毛细进入孔道 2012-07-23 09:29:04
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这里需要弄清几个问题! 第一\分子筛的比表面积主要来自于孔道. 但是用氮气吸附测得的孔容与实际催化剂颗粒之间的空隙\孔隙,并不是完全相同. 第二\拿0.47ml的液体滴到0.3 g SBA-15上。SBA-15明明只有少部分才“润湿,说明有一部分液体是在催化剂颗粒之间的空隙\孔隙,并没有完全进入孔道. 第三\浸渍完不是还有一个静止过程, 这实际上就是一个等待溶液从催化剂颗粒之间的空隙\孔隙扩散到真正的内部孔道的过程. 虽然完全扩散均匀需要很长时间, 但是从理论上分析还是有可能的. 第四\我们做的具体过程是: 先测量一下一定量的固体,完全润湿所需要的溶液体积, 然后根据所需的负载量来调节金属离子的浓度. |
4楼2012-07-22 20:39:38
